Untersuchungen zur Kristallisation und zur Kristallmorphologiebeeinflussung von Gipsen zur Steuerung der makro-physikalischen Kenngrößen

Language
de
Document Type
Doctoral Thesis
Issue Date
2011-09-23
Issue Year
2011
Authors
Förthner, Sebastian
Editor
Abstract

The present dissertation investigates the crystallization of calciumsulphate dihydrate from calciumsulphate hemihydrate and water. The crystallization reaction (called setting) can be influenced by additions in an important way. Depending on the used additive and its concentration, there are different morphologies for the increasing dihydrate crystals. These effects are mainly relevant in relation to the mechanical parameters of the developing crystal-microstructure after setting and drying. For the investigation, two complete characterized hemihydrates have been used. For the modification of the morphology, a variety of additives has been checked and seven of them have been chosen. The setting progresses of the single patterns have been investigated with the use of different methods. The progress of the reaction could have been followed by the construction of a three-dimensional networking structure respectively the changing rheological properties. Besides, optical methods and the determination of different phases have been used in setting. The additive supplementation had an accelerating and a retarding impact on the reaction. The examination of the mechanical values on substantiated samples showed that changes of the crystal morphology away from the acicular habit of the zero sample to short, heavy crystals has negative impacts. The time-dependent behaviour of the substantiated gypsum matrix has been investigated with rheological frequency tests and an increase of the viscous component of the deformation behaviour from short time behaviour to long time behaviour has been determined. Furthermore, dihydrate has been used as filler in plastics. It became clear that long, flattened crystals relate in higher mechanical values of the filled plastic in the opposite to smaller, hexagonal crystals. To be able to show the morphological influence of additives on the habit of the dihydrate macroscopically, gypsum crystals have been breeded by means of gel crystallization and diffusion crystallization. The occurred crystals are most strongly grown together, but show even the morphologies from the setting reactions of hemihydrates.

Abstract

Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Kristallisation von Calciumsulfat-Dihydrat aus Calciumsulfat-Halbhydrat und Wasser. Auf die als Abbinden bezeichnete Kristallisationsreaktion kann durch Zusätze in entscheidender Weise Einfluss genommen werden. In Abhängigkeit des eingesetzten Additivs und dessen Konzentration ergeben sich unterschiedliche Morphologien für die gebildeten Dihydratkristalle. Diese kommen vor allem in Bezug auf die mechanischen Kennwerte der sich bildenden Kristallgefüge nach dem Abbinden und Trocknen zum Tragen. Für die Untersuchungen kamen zwei umfassend charakterisierte Halbhydrate zum Einsatz. Zur Veränderung der Mophologie wurde eine Vielzahl von Additiven überprüft und daraus sieben ausgewählt. Die Abbindeverläufe der einzelnen Proben wurden mit Hilfe verschiedener Methoden verfolgt. Der Fortschritt der Reaktion konnte über den Aufbau einer sich dreidimensional vernetzenden Struktur bzw. der sich ändernden rheologischen Eigenschaften verfolgt werden. Zudem kamen optische Methoden und die Bestimmung der einzelnen Phasen während des Abbindens zum Einsatz. Der Additivzusatz wirkte sich sowohl beschleunigend als auch verzögernd auf die Reaktion aus. Die Prüfung der mechanischen Kennwerte an erhärteten Probekörpern zeigte, dass sich eine Veränderung der Kristallmorphologie weg vom nadeligen Habitus der Nullprobe, hin zu kurzen, dicken Kristallen, nachteilig auswirkt. Das zeitabhängige Verhalten der erhärteten Gipsmatrix wurde anhand von rheologischen Frequenztests untersucht und eine Zunahme des viskosen Anteils des Deformationsverhaltens vom Kurzzeit- hin zum Langzeitverhalten festgestellt. Weiterhin wurde Dihydrat als Füllstoff in Kunststoffen eingesetzt. Es zeigte sich, dass längliche, plattige Kristalle gegenüber kleineren, sechseckigen Kristallen zu höheren mechanischen Werten des gefüllten Kunststoffs führen. Um den morphologischen Einfluss der Additive auf den Dihydrathabitus makroskopisch darstellen zu können, wurden mittels Gelkristallisation und Diffusionskristallisation Gipskristalle gezüchtet. Die erhaltenen Kristalle sind meist stark verwachsen, spiegeln aber tendenziell die Morphologien aus den Abbindereaktionen von Halbhydrat wieder.

DOI
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