Versetzungen und Grenzflächen in lamellarem TiAl - In situ Verformungsexperimente im Transmissionselektronenmikroskop und Atomsondentomographie

Language
de
Document Type
Doctoral Thesis
Granting Institution
Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg (FAU), Technische Fakultät
Issue Date
2024
Authors
Zenk, Carolin
Editor
Abstract

Die stetig steigenden Anforderungen an Strukturmaterialien wie eine hohe Festigkeit bei immer höher werdenden Temperaturen können durch die maßgeschneiderte Mikrostruktur dieser Materialien erfüllt werden. Für die Weiterentwicklung von Strukturmaterialien ist das Verständnis von zugrundeliegenden Verformungsprozessen auf mikrostruktureller Ebene von besonderer Bedeutung. Vor allem die Grenzflächen (Korngrenzen, Phasengrenzen, etc.) haben einen großen Einfluss auf die plastische Verformung.

In dieser Arbeit konnten Versetzungsbewegungen und Interaktionen mit Grenzflächen in situ bei der Indentierung im Transmissionselektronenmikroskop (TEM), d. h. unmittelbar bei der Verformung, beobachtet werden. Im Fokus der Untersuchungen stand polysynthetisch verzwillingtes TiAl (Ti-48Al) mit der charakteristischen zweiphasigen, lamellaren Mikrostruktur bestehend aus α2-Ti3Al und у-TiAl. Die Indentierungsexperimente erfolgten sowohl in die beiden einzelnen Phasen als auch in die Nähe der gemeinsamen α2/у-Grenzfläche und der Zwillingsgrenzfläche zwischen zwei у-Lamellen.

Bei der in situ Indentierung von у-TiAl zeigte sich, dass maßgeblich gewöhnliche Versetzungen vom Typ b = 1/2 <-1 1 0] in Form von Schraubenversetzungen an der Verformung beteiligt waren. Die zugehörigen Gleitebenen waren vermutlich vom Typ {1 1 1}. Aufgrund der hohen Versetzungsdichte und des Einstrahlwinkels des Elektronenstrahls parallel zur Grenzfläche konnten Versetzungsbewegungen in den benachbarten Grenzflächen selbst nicht beobachtet werden, jedoch war deutlich erkennbar, dass Versetzungen direkt aus oder neben der Grenzfläche emittieren.

In α2-Ti3Al zeigten die in situ Indentierungsexperimente eine Verformung innerhalb von ungefähr 20 nm bis 30 nm breiten Kanälen parallel zur α2/у-Grenzfläche. Hierdurch entstand ein kontrastveränderter Bereich, dessen aufgenommene Beugungsbilder in verschiedenen Zonenachsen zwar reziproke Gitterabstände entsprechend α2-Ti3Al zeigten, jedoch mit systematischer Auslöschung einiger Reflexe. Dies wurde auf eine Entordnung der α2-Phase zurückgeführt. Mittels der Versetzungsanalyse in Zweistrahlbedingungen konnte keines der für α2 bekannten Gleitsysteme (prismatisch, basal und pyramidal) ausgeschlossen werden. Der Hauptteil der plastischen Verformung erfolgte bei ähnlichen Schmid-Faktoren aller Gleitsysteme vermutlich auf den prismatischen 1/3<1 1 -2 0>{1 0 -1 0} Gleitsystemen aufgrund der niedrigsten kritischen aufgelösten Schubspannung.

Da sich die Gitterparameter der beiden Phasen α2-Ti3Al und у-TiAl durch das Legieren verändern können, was einen großen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften haben kann, ist es von Bedeutung, das Verteilungsverhalten von Legierungselementen zwischen beiden Phasen zu kennen. Daher bestand der zweite Teil dieser Arbeit darin, die Phasenzusammensetzungen in ternären TiAl-Legierungen mit Ti-44Al-5X (X = Nb, Ta oder Zr) mittels Atomsondentomographie (APT) zu bestimmen. Die Ergebnisse zeigten eine Anreicherung von Nb und Zr in у-TiAl, während Ta dort verarmt war. Zr zeigte dabei das am stärksten ausgeprägte Verteilungsverhalten.

Gerade die Kombination der beiden komplementären Methoden TEM und APT bietet die Möglichkeit, sowohl strukturelle als auch chemische Informationen über Grenzflächen und Phasen zu erhalten. Dies erlaubt ein tieferes Verständnis für die zukünftige Weiterentwicklung von TiAl-Legierungen.

Abstract

There is an increasing demand for high-performance materials, which can sustain high stresses at elevated temperatures. This demand can be fulfilled by tailoring the microstructure of these structure materials for the specific needs of an application. To allow this, it is of utmost relevance to understand the mechanisms, which govern the mechanical response, on the microstructure and deformation-substructure level. Interfaces such as grain or phase boundaries play a key-role for the plastic deformation of metals, as they can act as obstacles for dislocation motion.

In this thesis, dislocation motion and interaction with interfaces in lamellar TiAl during deformation could successfully be imaged in situ using transmission electron microscopy and pico-indentation. The indentation experiments were performed in the two constituting phases – α2-Ti3Al and у-TiAl – individually as well as in proximity of the interface between them.

It could be shown that 1/2<-1 1 0> type screw dislocations primarily carried the plasticity in у-TiAl. A {1 1 1} plane was identified as the most likely slip plane. Due to the high defect density and a beam direction parallel to the interface, dislocation activity within a nearby interface could not directly be observed. However, it was clearly revealed that dislocations were emitted from the interface or a region in its proximity.

In α2-Ti3Al, plasticity was observed to concentrate in 20 nm – 30 nm wide channels parallel to the α2/у interface. In this area, the contrast and the associated selected area diffraction pattern changed. The patterns, recorded parallel to different zone axes, still exhibited reciprocal lattice spacings corresponding to α2-Ti3Al. However, some of the reflections were systematically extinct, which was attributed to a disordering of the α2 phase. Dislocation analysis in various two-beam conditions could not rule out the activity of any of the known slip systems (prismatic, basal and pyramidal). With similar Schmid factors of all slip systems, the largest part of the plastic deformation is likely to have occurred on the prismatic 1/3<1 1 -2 0>{1 0 1 0} slip system as it exhibits the lowest critical resovled shear stress.

As the lattice parameters of both phases α2-Ti3Al and у-TiAl generally change with the addition of solutes and the associated coherency stress can have large impact on the mechanical properties, it is important to know the preferential partitioning behavior of important alloying elements. Therefore, the second part of this dissertation was to characterize the phase compositions in ternary Ti-44Al-5X alloys (X = Nb, Ta or Zr) using atom probe tomography. The results show an enrichment of Nb and Zr in у-TiAl while Ta prefers α2-Ti3Al. Overall, Zr exhibits the most pronounced partitioning behavior.

The combination of the two complementary techniques transmission electron microscopy and atom probe tomography offers the possibility to gain both structural and chemical information about phases and interfaces. The acquired more fundamental understanding of properties and processes on the nm-scale enables informed design-strategies for future target-oriented development of TiAl-alloys.

DOI
URN
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